新闻中心

您现在的位置:首页 > 新闻中心 >详情

热分析仪:初学者的差示扫描量热法和热重法的基本概念

      热分析仪包括用于确定物质在加热、冷却或保持恒定温度时的物理或化学特性的技术。这些技术最早由 Henry Le Chatelier 于 1887 年引入,当时被认为是当今热分析仪的开端。尽管如此,自第二次世界大战结束以来,进行这样的实验并不容易。然而,过去 30 年来观察到的电子工具和计算机设备的快速增长,使得在分析实验室中找到热分析仪仪变得相对容易。现代热分析仪仪显然非常易于使用,并且经常看到有人在没有明确目标的情况下进行测量。当提出问题时:你为什么要进行这种差示扫描量热扫描?你为什么使用这个协议?答案是: ”这只是为了看,我使用实验室的标准协议”。这是一个错误的说法,它反映了疏忽的态度。查看科学文献,可以找到许多专注于热分析仪方法和仪器的书籍或文章。尽管如此,查看使用这些技术发表在文献中的许多数据,似乎仍然犯了许多错误。因此,本文的目的是展示什么是常见错误以及如何进行良好的测量,而不是解释我们可以为数据分析做些什么。我们坚信,正确的数据讨论首先需要正确的数据采集。


尽管许多书籍和文章对热分析仪法公布(畠山和奎因,1999 ;阁楼,1975年; Saiter,Negahban,克拉罗,Delabare,和加尔达,2008 ;希克,2009年;德奇,1994 ;德奇,2006年;德奇,2007年),这些出版物对于课程教师或初学者来说可能太难了,因为他们第一次尝试该主题或实验时很难遵循。


因此,本文可作为上述读者的替代参考。在本文中,我们将重点介绍差示扫描量热法 (DSC) 和热重法 (TGA) 的基本仪器,以及估算DSC 后玻璃化转变温度 ( T g )的分步指南。还提供了T g估计的示例和练习。此外,确定降解温度和活化能 ( E a) 的退化。本文的主要目的是为初学者提供一个基本的热分析仪基础知识,该基础知识易于理解并可用于教育目的。TGA 是一项重要的分析,需要在 DSC 测量之前进行,以避免在 DSC 测量期间发生任何样品降解。DSC 和 TGA 仪器的示例

 

 

一般考虑
热分析仪是当温度根据给定的时间/温度控制发生变化时“某物”的物理特性的演变。必须知道两个物理量的值,这意味着设备至少由两个传感器组成,每个传感器都需要校准程序。例如,确定温度变化时样品质量的变化将涉及两个传感器,即天平和温度计。每个传感器都有自己的精度、灵敏度、使用领域等,这将在扩展的测量不确定度和可接受的数据小数点数方面给出测量的限制。这种考虑导致:


第 1 条规则
在使用任何设备之前,我们必须了解它的真实性能。
设备名称
传感器的性质,准确确定的是什么,[体积变化 (Δ V )、温度变化 (Δ T )、压力变化 (Δ P )、质量变化 (Δ m ),...]
测量方法
预期测量精度
可扫描的温度域
可用的受控加热速率
可控制冷却速度(许多仪器的冷却速度不受控制)
基线线性和基线质量
吹扫气体,自然,通量,如何控制。
设备接受什么样的样品(固体、散装、粉末、液体……)
第二点与样本有关。必须知道样品的预期特性。必须根据已发表的关于材料或/和类似材料的论文进行初步研究。我们现在可以阐明:

 

第 2 条规则
在使用任何设备之前,我们必须知道我们想知道什么。
样品在热降解前所能达到的温度极限
熔化温度和相关焓
玻璃化转变温度
居里温度
二次放松
热容量值
降解、结晶、固化的动力学……
第三点涉及校准程序。由于我们有两个传感器要校准,因此我们必须为每个传感器制定一个程序。当温度发生变化时,我们必须考虑传热问题,即。对流、传导和辐射过程。这些现象受烘箱的几何形状和形状等影响。换句话说,加热速率对烘箱中传热的影响是基本的,因此,校准程序仅对给定的加热速率有价值。如果协议中的加热速率发生变化,则必须进行新的校准。